氣質(zhì)聯(lián)用儀的結構主要分為以下部分：氣相色譜儀、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀（包括離子源、質(zhì)量分析器、檢測器）、數據采集及處理系統。其中，質(zhì)譜部分必須處于真空系統中。
氣質(zhì)聯(lián)用儀操作
一、 開(kāi)機
1. 打開(kāi)氦氣鋼瓶總閥，調節減壓閥使壓力指示為0.5MPa。
2. 打開(kāi)電腦并進(jìn)入NT界面，然后打開(kāi)GC開(kāi)關(guān)并使儀器完成自檢，再打開(kāi)MSD開(kāi)關(guān)。
3. 點(diǎn)擊電腦桌面上的“Instrument”圖標，進(jìn)入工作站，在聽(tīng)到“嘟”的一聲后，儀器和電腦連接成功。MSD將自動(dòng)進(jìn)入抽真空、離子源及四極桿升溫的程序。
二、 方法編輯
1. 在Instrument窗口的欄中，從Method菜單中選取Edit Entire Method進(jìn)入方法編輯步驟。
2. 在工作站的提示下，設定好以下參數：進(jìn)樣口溫度、進(jìn)樣模式、分流比、柱溫、載氣流速等其它一些相關(guān)參數。
3. 設定完畢后，給編輯的分析方法命名并保存。
三、 數據采集
1. 從Instrument Control視圖中，單擊綠色圖標，編輯待測樣品文件名稱(chēng)、樣品名稱(chēng)等相關(guān)信息。
2. 單擊Start Run,如采用自動(dòng)進(jìn)樣方式會(huì )退出次面板并開(kāi)始采集，如采用手動(dòng)進(jìn)樣方式，需按提示先在GC面板按予運行鍵，然后進(jìn)樣、在GC面板上按Start鍵。
四、 數據分析
1. 點(diǎn)擊電腦桌面的“Data Analysis”圖標，進(jìn)入數據處理系統。
2. 選擇File/Load Data File，在目錄下查找并調出所需文件。
3. 將鼠標移至所要分析的色譜峰，雙擊鼠標右鍵，得到該色譜峰的質(zhì)譜圖，系統將自動(dòng)給出該色譜峰可能對應的化合物的結構式等信息。
4. 在Data Analysis窗口的欄中，選取Method/Edit Method進(jìn)入積分參數的編輯步驟。選取Chromatogram/Integration Results察看積分結果。
五、 關(guān)機
1. 將儀器的進(jìn)樣口及柱箱的溫度降至室溫。
2. 在Instrument Control界面中選取View/Diagnostics/Vaccum Control。
3. 在Diagnostics界面選取Vaccum /Vent，儀器進(jìn)入放空狀態(tài)。
4. 放空完成后關(guān)閉工作站及電腦，然后關(guān)閉GC、MSD，zui后關(guān)閉氦氣鋼瓶。
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