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    液相色譜儀維護時(shí)的規則
    點(diǎn)擊次數:1889 更新時(shí)間:2014-02-25 返回
       對液相色譜儀等儀器進(jìn)行維護時(shí)應該遵循的幾條基本規則——
       1. 一次規則
    當系統出了故障,你可以試探性地改變某些狀態(tài),一次可以改變一個(gè)參數。例如,限制色譜峰脫維的問(wèn)題,可以依次改變流動(dòng)相,換保護柱,換分析柱等。做一些簡(jiǎn)單的改變步驟,也許就能解決問(wèn)題。
       2. 二次比較規則
       在動(dòng)手檢修之前已經(jīng)明確了故障所在,或者已經(jīng)確定了解決故障的方案。換句話(huà)說(shuō),動(dòng)手之前已經(jīng)找對了解決辦法。例如,在進(jìn)樣過(guò)程中發(fā)現內標物的峰值變低了,可以重復進(jìn)樣看看重復性如何,如果是偶然變低,是否是定量管里進(jìn)了氣泡。這個(gè)規則可用于考察系統改變后的情況。更換了流動(dòng)向后在正式進(jìn)樣前可以進(jìn)兩次標準品以檢查保留時(shí)間的穩定情況和色譜峰的穩定性。在梯度洗脫中如果出現了多余的峰,可以空載梯度洗脫一次(真的有問(wèn)題嗎?),用此規則可以避免不必要的改變,盡快確定糾正措施。
       3. 取代規則
       用好的部件換下可疑的部件,是查找故障的方法。如果你懷疑檢測器引起了噪音,就換一個(gè)性能好的檢測器。如果故障被排除了,就說(shuō)明換下的檢測器有問(wèn)題。這個(gè)規則應用的規模有大有小,可以從換整個(gè)部件到換印刷線(xiàn)路板上的集成塊。
       4. 換回規則
       這個(gè)規則和取代規則一起運用,好部件取代了可疑部件后情況并未得到改善,應重新?lián)Q上原部件。這樣做的維修費用zui小,也防止了用過(guò)的部件積壓下來(lái)。這條規則僅適用于單一的故障。換回原則不適用于以下的情況:
       (1) 在取下時(shí)新部件已損壞(如泵密封墊圈);
       (2) 部件價(jià)格低(如柱內襯過(guò)濾片);
       (3) 重新裝上原部件要冒損壞的風(fēng)險;
       (4) 定期更換的部件。
       5. 參考條件規則
       通常有兩種參考條件:①標準參考條件;②試驗參考條件。
       標準參考條件也叫標準試驗條件,是從一個(gè)系統到另一個(gè)系統,從一個(gè)實(shí)驗室到另一個(gè)實(shí)驗室都易于驗證的條件。用該條件所測得的數據有助于識別實(shí)際試驗和系統間的問(wèn)題。如果在某試驗條件下系統壓力升高,而在標準條件下壓力正常。這說(shuō)明系統異常是由實(shí)驗室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標準試驗條件,在使用過(guò)程中也可用此標準試驗條件檢查系統的情況。
       流動(dòng)相 甲醇/水(體積比=70/30)
       色譜柱 C18
       反相 流速 1mL/min
       檢測器 UV 254nm
       樣品 尿嘧啶(用于t0)
       苯酚,苯乙酮,硝基苯,苯甲醚,甲苯
       流動(dòng)相 正己烷/異丙醇(體積比=75/25)
       色譜柱 腈基
       極性鍵合相 流速 1mL/min
       檢測器 UV 254nm
       樣品 硝基苯,芐醇,2,4-二硝基甲苯,對硝基芐醇
       流動(dòng)相 正己烷/二氯甲烷/異丙醇胺(體積比=95/4/1)
       色譜柱 硅膠
       正相 流速 1mL/min
       檢測器 UV 254nm
       樣品 2-苯-2-丙醇,甲芐醇,肉桂醇
       試驗參考條件是用于檢查正常系統每天的工作情況。要選zui方便的方法驗證這種條件。每天可以打印兩張校正用色譜圖作對照,檢查保留時(shí)間、峰寬、系統壓力等方面的變化。發(fā)現峰的斜率、色譜柱塔板數和其他參數與原來(lái)色譜圖相比有了變化,說(shuō)明系統在運行中可能發(fā)生了問(wèn)題。當然發(fā)生問(wèn)題不結合實(shí)際分析程序考慮,只通過(guò)查找標準參考色譜圖是不能一目了然的。
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